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微控粘土吸蓝量试验仪的使用
1. 将盛有试样悬浊液的玻璃烧杯放在声分散器内，使烧杯底浸入水中约5~8mm。
2. 将声波定时设定为5分钟，（单独使用时，分散定时器旋钮调至5分钟位置），按下“启动"分散器开始工作。观察烧杯液面振荡情况，液面应出现波纹或有波浪翻滚，否则可调整声波中水的加入量，使烧杯中的悬浮液得到的振荡效果。
3. 5分钟后分散器自动停止工作，取出烧杯擦干底，将烧杯放在搅拌器的烧杯托架，平稳地将烧杯托架升起，使烧杯底距搅拌轴上的叶片约5mm，锁紧托架。玻璃滴定头应正对烧杯口。
4. 手按滴定开关，开始滴定。
5. 从滴定管上的刻度观察滴入烧杯中的亚甲蓝溶液数量，当达到试样预计吸蓝量为80~90%时关闭滴定阀DZ1或者停止挤压玻璃珠。
6. 将搅拌器定时器时间设定为2分钟(120秒),按“启/停"键,搅拌器开始工作。2分钟后自动停止。
7. 用玻璃棒沾少许试液在中速滤纸上做点滴试验,观察滤纸上液滴周围是否出现淡蓝绿色晕环,同时在液滴圆点下注明滴入试样溶液中亚甲蓝的毫升数。
8. 如未出现晕环,再滴入1ml亚甲蓝溶液,然后再搅拌2分钟，并进行点滴试验,如还未出现晕环,则继续滴入亚甲蓝1ml,依次进行直至发现蓝点周围出现淡蓝绿色晕环为止。
9. 继续搅拌2分钟后,再做一次点滴试验。如晕环已消失,说明尚未到达终点,应继续增加滴亚甲蓝量(可加0.5或1ml)。如晕环已不再消失时,表明试样已达到饱和吸附,试样中已开始出现游离染料,此时滴入亚甲蓝量,即是试样的吸蓝量。滴定及点滴试验的全过程,见操作示意图。
10. 滴定完毕,取下烧杯,洗净以备下次使用。
11. 滴定试验注意事项:
(1) 点滴试验在滤纸上应顺序有规律地进行,并注明每点的滴蓝量。
(2) 点滴大小以圆点直径10～15mm为宜,不可过小,以免影响试验的度。
(3) 出现淡蓝绿色晕环宽度以0.5～1mm为准。
(4) 为便于判断和比较点滴终点数值,在出现晕环达到终点后,再增加1～2次点滴试验,做1～2个过量的点滴试验,供判断重点时参考。
(5) 如果*次滴入亚甲蓝就出现过宽的晕环,说明一开始加入的亚甲蓝已经过量,应重新换试样进行测定。
(6) 硼润土试样重为0.2g,亚甲蓝溶液浓度为0.2%,所以滴定亚甲蓝的毫升数,即为100g硼润土的吸蓝量(g)。
(7) 测定型砂中有效硼润土量时,可依次采用硼润土量0.2,0.3,0.4,0.5g,使试样总重为5g,测定方法同前。
. 亚甲蓝粘土测定仪的维护与保养
1. 在声波分散器的分散槽内没有水时,严禁开机工作,以免损坏。
2. 使用完毕应将分散槽中的水倒净擦干,电源插头拔出,并用塑料罩好,保证分散器清洁、干燥。
3. 分散器工作一段时间后,水温会逐渐升高,底盘发热(是正常现象)。允许连续工作时间以分散槽内的水温不过50℃为限,否则应停机或更换分散槽中的水以加快冷却。在炎热夏季或在高温环境时,一般连续工作时间不应过30分钟。
4. 试验完毕后,应将滴定管内剩余的亚甲蓝溶液放回溶液瓶。
吸蓝量测定的应用
1. 评定硼润土质量
硼润土中起粘结作用的主要是其中的蒙脱石矿物,因此,可以考虑以膨润土中的蒙脱石多少来反映膨润土的粘结力。由于蒙脱石矿物有吸附亚甲基蓝等色素的能力,用膨润土吸蓝量方法来检验膨润土的蒙脱石含量,即可评定膨润土的质量。国外曾有人用膨润土吸蓝量除以0.442系数来计算膨润土的蒙脱石含量。后来又有人将系数改为0.47,0.49或0.56,但从试验结果表明,这些系数不够准确。因此建议在测试时不必折算出蒙脱石含量,只需测出每100g膨润土实际膨润土吸附的亚甲蓝多少克即可。试验结果表明膨润土吸蓝量与其粘结力成直线关系,所以测定膨润土吸蓝量可以作为评定膨润土质量的一个方面。当然,要全面评定膨润土质量还要进行热湿拉强度、湿压强度、焙烧后粘结力等试验。膨润土吸蓝量以每100g膨润土吸附亚甲蓝克数来表示,可按下式计算:
MB=(A×B)÷C×100
式中: MB-吸蓝量 (g/100g试料);
A-亚甲蓝溶液浓度,即每毫升含亚甲蓝克数(g/mL);
B-亚甲蓝溶液滴定量(mL);
C-试样重量(g).
2. 评定膨润土的复用性
膨润土受热时,通常在100~110℃先失去晶间层水,随温度的升高约在300℃以上就开始损失蒙脱石晶体结构中的OH晶格水,500℃左右开始迅速失去OH水,使蒙脱石晶体结构遭到破坏, 膨润土变成失去粘结力的"死粘土"。在膨润土失去粘结力的同时,吸附亚甲蓝的能力也会大幅度地下降,所以测出经高度培烧后膨润土吸蓝量的变化,也可以说明膨润土在铸造过程中反复使用的性能,借此以评定它的复用性。试验方法:将膨润土经550℃焙烧后测定其吸蓝量,然后与膨润土经105℃烘干后的吸蓝量相比,其下降的百分数即作为膨润土复用性指标之一。
3. 测定定型砂(旧砂)中有效膨润土含量
在型砂(旧砂)中具有粘结力的膨润土称为有效膨润土。它的含量直接影响型砂的许多性能,如有效膨润土减少,将会降低型砂的湿强度,热湿拉强度,并导致铸件产生夹砂缺陷。所以用滴定法测定型砂中有效膨润土含量,是生产中对型砂质量进行控制的重要检测项目之一。
测定型砂中有效膨润土含量时,先要做一条标准曲线。测定时用铸造车间的原砂和膨润土分别在105～110℃烘箱中烘干。称量膨润土0.10,0.20,0.30,0.40g,分别加入原砂4.90,4.80,4.70,4.60g,使膨润土和原砂总重为5g。然后倒入三角烧瓶中,加入蒸馏水50ml,冲下瓶口粘附的试样,再按前述亚甲蓝滴定法的步骤测定每分试样的吸蓝量。以试样中膨润土量%数为横坐标,亚甲蓝滴定为纵坐标画出标定曲线,如下图:
称取型砂(旧砂)5g,按同样的方法测出亚甲蓝滴定量,就可以从标定曲线上查出型砂或旧砂中的有效膨润土含量。
附注：试液的配制方法：
例如：
1. 次甲基蓝标准溶液（0.2%）：按方法测定的次甲基蓝（指示剂，含量不小于95%）含量，一般为85%左右，称取有效次甲基蓝2.00g（如次甲基蓝含量为85%，则称取该次甲基蓝的重量为2.00g÷85%=2.353g）溶解于1000ml水中，即配制成0.2%浓度的次甲基蓝溶液，为使次甲基蓝充分溶解，需搅拌18小时以上。
2. 焦磷酸钠溶液（2%）：称取20g焦磷酸钠放入烧杯中，加水使其*溶解，再加水稀释至1000ml，摇匀。
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